Une méthode simple pour fabriquer des plaques à l'halogénure d'argent pour l'enregistrement d'hologrammes.

Par Jeff Blyth, Institute of Biotechnology, University of Cambridge
Tennis court rd. Cambridge CB2 1QT

Tel: 01223 334152 ( fax: 334162 ) email : jeff@biotech.cam.ac.uk

Le principe de base

Une couche de gélatine pure sur une plaque de verre est traitée avec du nitrate d'argent. La couche est alors immergée dans un bain d'ions de bromure et de colorant. Ceci alors précipite des grains de bromure d'argent extrêmement fins dans la couche de gélatine.

Matériels

1) Plaques de verre pré-substratées. (Vous pouvez utiliser des anciennes plaques holographiques avec la gélatine enlevée à l'aide d'eau de javel)

2) Gélatine d'une tension entre 250 et 300 (par exemple 300 bloom de Aldrich n° catalogue 27,162-4), (vous pouvez utiliser de la gélatine de cuisine sans sucre ou arômes)

Produits chimiques (tous sont disponibles chez Aldrich Chemicals)

3) Acide ascorbique ou vitamine C,
4) Nitrate d'argent (une solution volumétrique standard 1N est une solution pratique)
5) Bromure de lithium (99%)
6) Acétate de Chrome, (vous pouvez utiliser de l'Alun de Chrome à la place)
7) Colorants : Pinacyanol Chloride (pour exposition au laser HeNe à 633 nm) ou 1,1 –diethyl – 2,2 cyanine iodide (pour exposition à 532nm.)
8) Hydroxyde de sodium (soude caustique)
9) 3-amino-propyltriethoxysilane (Pour des nouvelles plaques de verre)

Concentrations des solutions (les quantités doivent être produites en tenant compte de vos besoins)

Nitrate d'argent : 6% p/v dans de l'eau DI (dé-ionisée), (ou la solution standard volumétrique 1N diluée à 1 volume pour 2 volumes d'eau DI) .

Solutions des colorants : pour 633 nm 1g/1000ml de méthanol, mais pour le colorant de 532 nm, 1g par 500 ml de méthanol.

(En pratique vous devriez probablement avoir besoin d'un centième de gramme pour faire quelques ml de ces colorants quelque peu coûteux)

Bromure de Lithium : 3% p/v dans 3/2 méthanol/eau (Le bromure de Lithium donne un hologramme à grain plus fin que la concentration équivalente de bromure de potassium).

Acétate de Chrome 1% ou Alun de Chrome 2%

Gélatine : 15% (voir paragraphe 2 ci-dessous)

Acide Ascorbique 1% dans de l'eau DI, ajusté à environ un pH de 5 avec n'importe quel alcalin.

Préparation des plaques.

Les plaques de verre ont normalement besoin d'une étape de pré-traitement ou la gélatine peut pelée. Vous pouvez utiliser d'anciennes plaques holographiques simplement en les trempant 10 minutes dans une solution d'agent de blanchiment (eau de javel) et enlever l'ancienne couche de gélatine sous l'eau du robinet. Après un rinçage final dans l'eau dé-ionisée, plus aucune étape de substratage n'est nécessaire.

Néanmoins, avec de nouvelles plaques de verre, je les laisse tremper la nuit dans une forte solution à 100% d'un agent de blanchiment (Domestos ou Parazone) * JD : Une alternative, laisser tremper les plaques toute une nuit dans une forte solution de soude caustique (10%) – Attention, veillez à porter des gants et des lunettes de protection car des éclaboussures sont impossibles à éviter. Rincer ensuite abondamment dans de l'eau DI *.
Après que les plaques sont sèches, je les frotte avec un tissu imbibé d'une solution à 2% de 3-amino-propyltriethoxysilane dans de l'acétone jusqu'à ce que le solvant soit évaporé, et les laisse alors à l'air pour interagir avec le silane pour au moins 2 heures avant l'enduisage. (La solution de silane doit être fraîchement préparée pour chaque lot de plaques).

Préparation de la solution de recouvrement pour une plaque de 10 x 8 (25 x 20 cm)

Ajouter 30 g de gélatine à 170 ml d'eau distillée froide et marquer le niveau du liquide sur le récipient. Placer le récipient dans un bain d'eau chaude et réchauffer en remuant constamment jusqu'à ce que la solution de gélatine soit entre 70 et 80° C.

Remuer jusqu'à ce tous les grumeaux aient disparu. Ajouter de l'eau jusqu'à la marque. Pour supprimer la peau et la mousse en surface, verser à travers un filtre fin (un bas de nylon marche bien) dans un récipient préchauffé. Procéder alors à l'étape suivante :

Recouvrement (par la méthode du ‘vieux rideau victorien')

Tenir le récipient dans votre main droite et avec votre main gauche incliner la plaque de verre pré-substraté (préchauffée à environ 70°C) à un angle d'environ 30° de la verticale avec son bord inférieur reposant dans une cuvette propre. Verser la gélatine sur une ligne à environ 1 cm du haut de la plaque. Le débit doit être continu jusqu'à ce que le bord le plus éloigné de la plaque soit atteint. (Vous devez accepter la tendance de la gélatine de ne pas recouvrir entièrement la partie basse du bord le plus éloigné. ) Laisser la plaque contre quelque chose pendant quelques minutes pour que la gélatine se fige. Passer un couteau le long du bourlet sur le bord inférieur de la plaque pour éviter par la suite de déchirer la couche délicate. (Puisque aucun durcisseur n'a encore été appliqué, la plaque peut être facilement nettoyée et recouverte à nouveau si vous n'êtes pas satisfait.) Placer la plaque dans une solution froide d'acétate de chrome (ou alun de chrome) pendant une minute. Egoutter pour supprimer le gouttes et (sans disperser ou enlever ce sel), sécher la plaque avec un flux d'air froid jusqu'à ce que la plaque soit sèche. Une fois que la couche est sèche, laisser la plaque dans un four durant une nuit (préférablement aux alentours de 60°C pour plusieurs heures) pour laisser le durcisseur continuer son effet. Rincer la plaque avec la gélatine durcie dans de l'eau dé-ionisée et sécher à l'air chaud. Si vous voulez couper la plaque pour l'étape suivante, après avoir entaillé et coupé le verre, il est conseillé de ne pas séparer les morceaux avant d'avoir découpé la couche de gélatine avec un scalpel ainsi elle sera coupée et non déchirée.

Alternativement, une barre Meyer peut être utilisée. Environ 7 tours par cm.

Chargement du bromure d'argent.

1. Pour une plaque de 5 x 4 (12,5 cm x 10 cm) placer approximativement 3 ml de la solution à 6% de nitrate d'argent au milieu de la plaque et en une fois, la couvrir avec une plaque plate et propre (préférablement du plastique transparent ainsi vous pourrez voir si les bulles d'air sont évacuées). Laissez diffuser 3 minutes. La lumière inactinique n'est pas nécessaire ici mais l'éclairage blanc devra être tamisé.

2. Enlever la plaque et immédiatement enlever l'excès de la solution d'argent de la surface en raclant délicatement la plaque avec une raclette douce (balai d'essuie-glace).

3. Sécher la plaque à l'aide d'un flux d'air froid.

4. Sous lumière inactinique, ajouter 2,5 ml de la solution de colorant par 100 ml de solution de bromure de lithium, ajouter environ 0,5 ml de la solution d'acide ascorbique à 1% (c'est la même solution utilisée dans le bain final de sensibilisation) Agiter le bain et plonger la plaque en maintenant l'agitation pour environ 2 minutes (bien que pour de la gélatine moins dure, la durée du bain peut être réduite à 60 secondes, sinon une croissance inacceptable des grains de AgBr peut arriver. Envisagez de passer du temps à optimiser cette étape en fonction de vos propres applications). La solution (LiBr/Colorant) peut être réutilisée plusieurs fois, jusqu'à un point où le colorants commence à précipité ou la brillance des hologrammes semble diminuée ; celle avec le colorant utilisé pour l'exposition à 532 nm (vois plus haut) est de loin la plus réutilisable.

5. Bien rincer sous l'eau courante (seuls l'AgBr sur la surface de la plaque peut être enlevé en frottant délicatement avec un doigt non ganté). Les plaques ressortent généralement de ce bain superbement claires sous lumière inactinique verte, sans un seul dépôt en surface.

Bain de sensibilisation

La plaque est immergée pendant 1 minute dans la solution d'acide ascorbique à 1% ajustée à un pH 5 grâce à un peu de carbonate de sodium ou d'hydroxyde de sodium (soude caustique).
Alternativement, la technique bien connue du ‘pré-gonflage' de la gélatine à l'aide de triethanolamine peut être utilisée avec l'avantage d'accroître la brillance à une plus courte longueur d'onde. (cependant, une période de repos prolongée est alors nécessaire pour éviter des mouvements lors de la prise de vue)